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提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法
更新時間:2019-03-19 點(diǎn)擊次數(shù):2749

提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,必須考慮在分析中可能產(chǎn)生的各種誤差,采取有效措施,將這些誤差減到小,提高精密度,校正系統(tǒng)誤差,就能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

選擇合適的分析方法盡量精密的儀器(如果條件允許)(如紫外可見分光光度計中的雙光束光學(xué)系統(tǒng)的儀器)

  各種分析方法的準(zhǔn)確度和靈敏性各有不同,部分方法測定的準(zhǔn)確度高,但靈敏度低,適用于常量組分的測定。部分儀器分析法其測定靈敏度高,但通常準(zhǔn)確度較差,適宜微量組分的測定。減少測量誤差  為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,必須盡量減小測量誤差。例如在質(zhì)量分析中,測定步驟是沉淀、過濾、洗滌、稱重等,應(yīng)設(shè)法減少這些步驟中引起的誤差。重量法中,如要求相對誤差小于0.1%,試樣質(zhì)量就不能太少。又如容量分析中,要求相對誤差小于0.1%,滴定劑的用量必須在20mL以上。分光光度法中要求相對誤差為2%時,若稱取試樣0.5g,則試樣稱量準(zhǔn)至0.01g就夠了,不必要求稱準(zhǔn)至0.0001g。

  1. 增加平行測定次數(shù)   增加平行測定次數(shù),可以減少隨機(jī)誤差。但測定次數(shù)過多,耗費(fèi)過多的人力物力,往往會得不償失。一般分析測定,平行做4~6次即可。
  2. 消除測定過程中的系統(tǒng)誤差  為了檢查分析過程中有無系統(tǒng)誤差,做對照實驗是有效的方法??刹捎孟铝腥N方法。
  1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)法 選擇其組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來測定,將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,用統(tǒng)計檢驗方法確定有無系統(tǒng)誤差。
  2. 標(biāo)準(zhǔn)方法  采用標(biāo)準(zhǔn)方法和所選用的方法同時測定某一試樣,由測定結(jié)果作統(tǒng)計檢驗。
  3. 已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入法  采用加入法作對照實驗。即稱取等量試樣兩份,在一份試樣中加入已知量的浴、欲測組分,平行進(jìn)行此兩份試樣的測定,由加入被測組分量是否*回收來判斷有無系統(tǒng)誤差。

   若對照實驗說明有系統(tǒng)誤差存在,則應(yīng)設(shè)法找出產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因,并加以消除。通常消除系統(tǒng)誤差采用如下方法。

  1. 作空白試驗消除試劑、蒸餾水及器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。在不加試劑的情況下,按照試樣分析步驟和條件進(jìn)行分析試驗,所得結(jié)果稱之空白值,再從試樣測定結(jié)果中扣除此空白值。
  2. 校準(zhǔn)儀器以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。如對砝碼、移液管、容量瓶、滴定管、分光光度計的波長等進(jìn)行校準(zhǔn)。
  3. 引用其他分析方法做校正。如用重量法測定SiO2時,濾液中的硅可用分光光度法測定,然后加到重量法結(jié)果中去。

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