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紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)4-甲氧基水楊醛(C8H80 3 )
更新時(shí)間:2016-03-21 點(diǎn)擊次數(shù):3647

香加皮

Xiangjiapi

PERIPLOCAE CORTEX

V

紫外可見分光光度計(jì)廠家銷售吳

本品為蘿摩科植物杠柳Periploca sepium Bge. 的干燥

根皮。春、秋二季采挖,剝?nèi)「ぃ瑫窀伞?/span>

【性狀】本品呈卷筒狀或槽狀,少數(shù)呈不規(guī)則的塊片狀,

長(zhǎng)3?10cm,直徑1?2cm,厚0. 2?0. 4cm。外表面灰掠色或

黃棕色,栓皮松軟常呈鱗片狀,易剝落。內(nèi)表面淡黃色或淡黃

棕色,較平滑,有細(xì)縱紋。體輕,質(zhì)脆,易折斷,斷面不整齊,黃

白色。有特異香氣,味苦。

【鑒別】1 )本品粉末淡棕色。草酸鈣方晶直徑9?

20^n。石細(xì)胞長(zhǎng)方形或類多角形,直徑24?70pm。乳管含無(wú)

色油滴狀顆粒。木栓細(xì)胞棕黃色,多角形。淀粉粒甚多,單粒

類圓形或長(zhǎng)圓形,直徑3?11pm;復(fù)粒由2?6分粒組成。

(2)取本品粉末10g,置250ml燒瓶中,加水150ml,加熱蒸

餾,餾出液具特異香氣,收集餾出液10ml,分置二支試管中,一管

中加1%三氯化鐵溶液1滴,即顯紅棕色;另一管中加硫酸肼飽

和溶液5ml 與醋酸鈉結(jié)晶少量,稍加熱,放冷,生成淡黃綠色沉

淀,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯強(qiáng)烈的黃色熒光。

(3)取本品粉末lg,加乙醇10ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),

濾液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取1ml,置

20ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法

(通則0401)測(cè)定,在278nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收。

(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),

m

濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>2ml使溶解,作為供試品溶液。另取

4-甲氧基水楊醛對(duì)照品,加甲醇制成每lm llm g的溶液,

作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述

兩種溶液各2^1,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以石油醚

(60?90°C)-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 3 : 0. 5)為展開劑,展開,

取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對(duì)照

品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分不得過(guò)1 3 .0% (通則0832第二法)。

總灰分不得過(guò)1 0 .0% (通則2302)。

酸不溶性灰分不得過(guò)4. 0% (通則2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的

熱浸法測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于20.0% 。

【含量測(cè)定】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以甲醇--醋酸(70 : 30 : 2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為

278nm。理論板數(shù)按4-甲氧基水楊醛峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備取對(duì)羥基苯甲酸丁酯適量,精密稱定,

60%甲醇制成每lm l6mg的溶液,即得。

測(cè)定法4-甲氧基水楊醛對(duì)照品適量,精密稱定,置棕

色量瓶中,加60%甲醇制成每lm llm g的溶液。精密量取

該溶液4ml、內(nèi)標(biāo)溶液2ml,置25ml量瓶中,加60% 甲醇至刻

度,搖勻,吸取20^1,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品

粗粉約0. 25?0. 5g,60°C干燥4 小時(shí),精密稱定,置50ml

瓶中,加60%甲醇15ml,加熱回流1 .5小時(shí),濾過(guò),濾液置

25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗滌容器,洗液濾人同一量瓶

中,精密加人內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加60%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),

取續(xù)濾液作為供試品溶液。吸取20pl注入液相色譜儀,按內(nèi)

標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

本品于60°C干燥4 小時(shí),含4-甲氧基水楊醛(C8H80 3 )

不得少于0. 20%

飲片

【炮制】除去雜質(zhì),洗凈,潤(rùn)透,切厚片,干燥。

本品呈不規(guī)則的厚片。外表面灰棕色或黃棕色,栓皮常

呈鱗片狀。內(nèi)表面淡黃色或淡黃棕色,有細(xì)縱紋。切面黃白

色。有特異香氣,味苦。

【鑒別】【檢査】【含量測(cè)定】同藥材。

【性味與歸經(jīng)】辛、苦,溫;有毒。歸肝、腎、心經(jīng)。

【功能與主治】利水消腫,祛風(fēng)濕,強(qiáng)筋骨。用于下肢浮

腫,心悸氣短,風(fēng)寒濕痹,腰膝酸軟。

【用法與用量】3?6g。

【注意】不宜過(guò)量服用。

【貯藏】置陰涼干燥處。

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